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常见问题解答 ANSWER QUESTIONS
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色谱仪峰面值小于预期或大于预期
前一次测量的样品有残留会引起峰面值大于预期,通过两次取样之间将系统用更长时间冲洗则可解决。峰面值小于预期是由于样品进样管路有漏液或堵塞、定量环未充满、样品中有气泡等因素引起。 解决方法:柃查样品流路,确保无泄漏、无堵塞;增进进样时间,确保定量环充满样品,样品进行脱气处理。
色谱图中峰值极端变宽、分裂
分离柱端口的死体积增大会引起色谱图中峰值极端变宽、分裂(双峰)。 解决方法:用玻璃珠填充分离柱以减少死体积的影响,或更换分离柱。
抑制器再生或冲洗无效
仪器的系统泄漏、蠕动泵管的压力不够或蠕动泵管受损、过滤单元污染、抑制器的反向压力过高等因素都会导致抑制器再生或冲洗无效。 解决方法:检查连接部位,确保密闭:调节压力或更换蠕动泵管:清洗过滤单元:清洗或更换抑制器。
离子色谱仪其他使用注意事项
(1)抑制器 抑制器的两根电源线在更换时严禁短路,以避免将系统电路烧毁。这就是说,电流正极应避免与机壳接触,同时正负极也不能接触。 (2)高压恒流泵 任何尘埃或其它固体杂质都会对恒流泵的缸体、密封环、单向阀和柱塞产生磨损。解决方法是定期更换滤器,清洗进液处的沙芯过滤头和使用0.2µm 或0.45µm 的滤膜去除流动相中的固体杂质。泵的实际工作压力必须低于其额定压力,以防止出现高压密封环变形或系统漏液的问题。 (3)输液系统 由于样品液中的气泡对离子分离的效果和检测信号的稳定性有明显的影响,所以必须用真空泵对离子色谱仪输液系统中的水进行脱气处理,以去除气泡。脱气效果的好坏对仪器能否正常工作至关重要,所以最好现用水现脱气。 (4)进样器 进样器的进样速度要适当。使用手动进样器时扳动阀门不能过猛,以防止损坏六通阀。同时,动作要快,否则容易超压,从而出现停泵或流路管道泄露的问题。要在每次测定完成后将进样口洗净,避免样品的交叉污染。 (5)试剂 所用试剂最好是优级纯,至少要选用分析纯。 (6)水质 离子色谱使用的主要是水性介质,所以水质的好坏直接影响着检测结果。水质达不到要求则检测结果肯定不准确,甚至会损坏色谱柱和仪器。水质的使用要求:无颗粒,使用<0.45µm>20MΩ。 (7)淋洗液 首先应使用过滤、脱气的方法除去淋洗液中的气泡和颗粒物。然后使用甲醇/水(1:4)或丙醇/水(1:4)的溶液将所用容器洗净,以防止细菌滋生。这是因为细菌滋生会使仪器出现分离柱损坏或系统堵塞的问题。若还有细菌滋生,最好将质量分数为5%的甲醇或丙醇加入到淋洗液中。 四、小结 对离子色谱仪的日常维护是防止和减少仪器故障发生率的重要手段。引起离子色谱仪发生故障的原因是多样性的,需结合自身的工作经验进行认真、细心的排查,确定引起故障的具体部件,针对性解决。因此,加强对离子色谱仪的日常维护以及加强对仪器使用过程中常见问题之解决方法的经验交流和探讨是相当有必要的。只有在仪器一切正常的状况下,才有可能保证分析结果的准确性和可靠性。所以,我们要平时注重仪器日常维护,遇到故障能正确判断并及时处理,以便保证仪器能正常运行及延长各部件的使用寿命。
光度计仪器电源接通后,光源不亮
原因: ①光源灯泡已损坏。 ②保险管烧坏。 处理方法: ①更换氘灯或钨灯。 ②更换保险管。
紫外可见分光光度计噪音较大
原因:光源灯泡使用时间超过寿命期。 处理方法:更换光源灯泡。
光度计自检时提示波长自检出错
原因:自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。 处理方法:关上仪器样品室盖子,重新自检。
光度计仪器自检时提示通讯错误
原因:仪器与电脑之间的数据线没有连接好。 处理方法:连接好数据线,重新打开仪器和软件,重新自检。
光度计仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上
原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良。 处理方法:更换电位器。
光度计在使用过程中,出现数字显示不能归零,同时伴有图线记录基线位置偏高
①光电倍增等老化,性能降低。 ②信号处理板可能发生故障。 ③前置放大版出现故障,引起反馈量增大 处理方法: ①开机通电,先做记录故障曲线,再与原始记录的标准曲线对照,找出异同点,并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管,再开机实验,结果记录出来的图线并没有什么变化,由此证明光电倍增管没有老化变质。 ②进一步检查信号处理板,未发现信号处理板各元器件损坏,对影响灵敏度有关的电位器检测,结果测得数据正常,这说明信号处理板没有故障。
光度计测试过程中提示能量太低
①光源灯泡使用时间超过寿命期。 ②样池中有不透光的东西挡住了光。 处理方法: ①更换光源灯。 ②拿走挡光的物品。
吸光值结果出现负值
原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。 处理方法:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。
当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器
原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良。 处理方法:用金属活化剂清洗按键触点即可。
光度计样品信号重现性不良
原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致,在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上。 处理方法: ①取正确的试样配置手段。 ②修理推拉式样品架的定位碰珠。
超声波探伤仪不能开机
(1)应检查电池电量是否充足、安装是否可靠,或者直接接入电源适配器后开机; (2)多次按动电源键,但间隔应不少于半分钟; (3)接上电源适配器,反复开启仪器电源软开关; (4)如果上述方法无效,接上电源适配器对电池充电半小时后再开机。

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